Artículo
FONT SIZE :
fontsize_dec
fontsize_inc
Autor: Admin
Puntos de vista: 12
Hora: 18:53:54 | 1 año hace

Licencia Us1683347 - el proceso de creación de acetato de celulosa soluble en cloroformo - Patentes de Google

Patentado 4 de septiembre, 1928.

"La patente estadounidense OFFICE.-

13. HARRY EL GRIS y Cyril J. Staud, de Rochester, Nueva York. Una cesión de Eastman Kodak Company, Rochester, Nueva York, una corporación de Nueva York.

El proceso de creación de etilo CLOROFORMO GELL'ULOSE soluble.

Ningún diseño.

La presente invención se refiere a procedimientos para hacer acetato de celulosa soluble en cloroformo, en especial procesos en los que se da la celulosa un pre-tratamiento antes de la acetilación principal o final. Un objeto de la invención es proporcionar un bajo coste de este tipo de proceso. que producirá acetato de celulosa que puede ser hecha por operaciones sucesivas en películas transparentes, flexibles, transparentes. Otro objeto es proporcionar una amplia ap proceso plicability de celulosas de diferentes fuentes. Todavía otro objeto es proporcionar un proceso en el que se utiliza un catalizador de mejora que estimula acetilación sin degradar el producto y sirve bothduring el pre-tratamiento y la acetilación principal o final. Un objeto adicional es proporcionar un procedimiento en el que la cantidad de acetatos Sulf-celulosa u otros compuestos de azufre en el producto se reduce a un mínimo. Otros objetos aparecerán más tarde.

Hemos encontrado que una reunión proceso de los requisitos anteriores se pueden hacer usando un catalizador mixto de ácido sulfúrico y ácido fosfórico en las proporciones adecuadas, el mismo catalizador que sirve tanto para el tratamiento previo y para la acetilación final, la acetilación de un apreciable lograrse durante pretratamiento. El ácido fosfórico es al menos igual en peso sulfúrico y puede pesar hasta varias veces como mucho. Hemos encontrado que este catalizador mixto funciona mejor que el ácido sulfúrico solo. Las operaciones están bajo un mayor control, la tendencia a degradar la celulosa es menor, la formación de Sulf-ACET-ates y reducir película transparente son diferentes temperaturas finales, siendo menor a temperaturas más altas. Estos últimos son preferiblemente en el (3, en el que la temperatura de pre-tratamiento de 2 a 4 horas suele ser suficiente.

En forma the'preferred de nuestra solicitud de invención presentada el 25 de agosto de 1927. Número de serie 215 520.

Masa antes de anhídrido acético se agita en él. de manera que el calor desarrollado durante este no additionwill elevar la masa a una temperatura de reacción peligrosa. El anhídridos acético (lrid se puede añadir de forma rápida o lentamente a intervalos. Para uniformidad prefieren toadd modo que cada parte del material celulósico 'recibirá su parte de anhídrido o menos al mismo tiempo que cualquier otra parte.

Es una de las características de nuestro proceso que se pueden aplicar con éxito para diferentes tipos manyv de celulosa, tales como fibras de alta calidad de algodón limpio, papel de seda, fibra de algodón, como se prepara especialmente por esterificación, guata quirúrgica, borra de algodón, y también preparado cuidadosamente y blanqueado de pulpa de sulfito '. Estos son sólo algunos ejemplos de su amplia aplicabilidad.

y ahora a dar un ejemplo específico, pero se entenderá que la presente invención no se limita a los detalles para calculados, excepto lo indicado en las reivindicaciones adjuntas. Cincuenta partes en peso de celulosa, dicen borra de algodón que han sido purificadas de la forma habitual, dicen por ebullición en sosa cáustica diluida y un corto lejía, se mezclaron 490 partes de ácido acético glacial que contiene 3 partes de catalizador mixto. Este último se compone de 2,6 partes en peso de la fuerza del ácido fosfórico) y .9 partes de ácido sulfúrico (98% de fuerza). La masa de tratamiento previo, así obtenido, se mantiene a 38 ° C durante 4 horas. Los ingredientes pueden ser llevados a esta temperatura después de la mezcla, o se pueden precalentar a esta temperatura y después se mezclaron, este último da un tratamiento más fácilmente regula'table.

Al final de la masa de pretratamiento se lleva a una temperatura más baja, por ejemplo temperatura ambiente o incluso 15 C. Esto se puede hacer por un enfriamiento artificial, o permitiendo que el calor de la masa para pasar a la atmósfera. El tiempo de enfriamiento no es de importancia crítica y 2 0r 3 horas se ha encontrado conveniente.

En el pretratamiento masa enfriada se agitó próximo de 150 a 170 partes en peso de anhídrido acético (85% de concentración). Esta cor responde a aproximadamente 127 a 144 partes en peso de anhídrido eficaz. La adición del anhídrido hace que la masa de reacción para aumentar la temperatura. Esta operación se lleva a cabo de manera que la masa de reacción finalmente alcanza una temperatura en el intervalo anteriormente conocido, por ejemplo 42C. Si la masa de reacción alcanza la temperatura deseada por la evolución de calor en el interior, que se puede calentar por medios externos a fin de llevar la masa poco a poco hasta el punto deseado. La reacción, los reactivos conservados se mezcla a fondo, se lleva a cabo hasta que las fibras desaparecen y se obtiene una solución de reacción o el medicamento transparente. A continuación, se realiza una prueba en una muestra para asegurar que el producto es completamente soluble en cloroformo.

El acetato de celulosa soluble en cloroformo así obtenido se puede hidrolizar a la acetona formin soluble ningún formas conocidas, por ejemplo con la adición de una mezcla de agua, ácido mineral y ácido acético a la masa de reacción y permitiendo que la hidrólisis de proceder a las temperaturas apropiadas, como es bien conocido. O el acetato de celulosa soluble en cloroformo se puede obtener de la mezcla de reacción mediante precipitación en agua y el lavado, o por métodos de secado por pulverización; y luego el acetato de celulosa sólida soluble en cloroformo, así obtenido, se puede hidrolizar por tratamiento con las soluciones de ácido acuoso apropiado, que se describen ashitherto en la técnica.

Las películas producidas por la posterior hidrólisis de la celulosa soluble en cloroformo y acetato de solución final en acetona son fuertes, flexibles y transparentes con brillantez y su flexibilidad es la prueba prolongada muy resistente a las temperaturas de ensayo habituales. El análisis indica que las cantidades de celulosa sulf-acetato y otros compuestos de azufre celulosa deletérea son muy bajos en nuestro producto.

Habiendo descrito nuestro invento, lo que reivindicamos como nuevo y desireto aseguramos por caso "Cartas Patentes es:

1. En el proceso de fabricación de acetato de celulosa, prctreating celulosa con catalizador de ácido acético glacial que contiene una mezcla de ácido sulfúrico y ácido fosfórico en la que éste es al menos igual al peso de la primera, la mezcla de anhídrido acético en la masa pre-tratado para completar la acetilación y llevar a cabo la reacción hasta que el producto tiene cloroformo-soluble, el mismo catalizador mixto se utiliza tanto en el tratamiento previo y la acetilación final.

2. En el proceso de creación de acetato de celulosa, pre-tratar la celulosa con catalizador de ácido acético glacial que contiene una mezcla de ácido sulfúrico y ácido fosfórico en el que el último es de uno a cinco veces el peso de la primera, se catalizador siendo less'than mixto dijo 10% del peso de celulosa, y dicho tratamiento previo lleva a cabo hasta entre 1 y 3,5% de acetilo se combinó con la celulosa, anhídrido acético la mezcla con la masa pre-tratado para completar la acetilación, acetilante dicho producto de reacción se transporta a cloroformo -solubile, la misma mezcla de catalizador se utiliza tanto en el tratamiento previo y la acetilación final.

3. En el proceso de hacer el acetato de celulosa, pre-tratar la celulosa con catalizador de ácido acético glacial que contiene una mezcla de ácido sulfúrico y ácido fosfórico en el que el último es de uno a cinco veces el peso de la primera, catalizador mixto ser menos de 10% de dicha peso de la celulosa, y dicho pre-tratamiento que se lleva a cabo a una temperatura inferior a 40 ° C hasta que entre 1 y 3,5% de acetilo se combinó con la celulosa, el enfriamiento de la masa a temperatura de al menos ambiente, agitando en anhídrido acético para completar ' acetilación, dicho acetilación se lleva a cabo a una temperatura entre 35 y 60 ° C hasta que el producto tiene cloroformo-soluble, el mismo catalizador mixto se utiliza tanto en el tratamiento previo y en la acetilación final.

Firmado en Rochester, Nueva York, a los 19 días del mes de agosto 1927.

HARRY EL BpGrR / AA. Cybil J. Staud.

Comentarios (0)
Sin comentarios

Añadir un comentario

smile smile smile smile smile smile smile smile
smile smile smile smile smile smile smile smile
smile smile smile smile smile smile smile smile
smile smile smile smile
Faltan caracteres: 3000
captcha